自動頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程：

 

　　一、自動頂空進(jìn)樣器實(shí)驗條件：

 

　　樣品爐溫度：60℃?zhèn)鬏敼苈窚囟龋?20℃平衡時間：45min

 

　　頂空時間：50s進(jìn)樣時間：15s清洗時間：1min

 

　　二、操作步驟：

 

　　1、打開自動頂空進(jìn)樣器電源。

 

　　2、一般情況下，當(dāng)氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時頂空進(jìn)樣器采用加壓進(jìn)樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時頂空進(jìn)樣器采用平衡進(jìn)樣方法，載氣接到載氣接口處。

 

　　3、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。

 

　　4、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時，打開加壓法開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力，頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。（注意：調(diào)節(jié)壓力時，將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中，調(diào)好后再插上）

 

　　5、頂空時間及進(jìn)樣時間的設(shè)定，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。

 

　　6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時間到后，開始進(jìn)樣。

 

　　7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下“運(yùn)行”鍵，待顯示進(jìn)樣結(jié)束后，把取樣針拔出來。

 

　　8、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個樣品。

 

　　9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進(jìn)樣，計算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。

 

　　10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進(jìn)樣，（可排除一次偶然誤差），計算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。